称取 1.00g已混的牛奶试样,经消化、全自动凯氏定氮后,吸收液用盐酸标准溶液滴定。试样消耗盐酸标准滴定液的体积为6.42ml,试剂空白消耗盐酸标准滴定液的体积为0.02ml,盐酸标准滴定液浓度0.05171 mol/L。试问该牛奶样品中含有多少蛋白质(计算结果保留三位有效数)?其中,蛋白质系数为6.38。
根据凯氏定氮法的原理,食品中的蛋白质在催化加热条件下被分解,产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后通过碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即可计算出蛋白质的含量2414。
首先,我们需要计算出滴定过程中实际消耗的盐酸标准滴定液的体积,即从总消耗体积中减去试剂空白消耗的体积:
接下来,根据滴定液的浓度计算出氨的摩尔数:
然后,由于蛋白质中的氮元素在凯氏定氮法中被转化为氨,我们可以通过氨的摩尔数来计算氮的摩尔数。由于氨(NH3)的分子量为17 g/mol,氮(N)的原子量为14 g/mol,因此氮的摩尔数为:
最后,根据蛋白质系数(氮含量与蛋白质含量的比例),计算出蛋白质的含量:
将上述计算结果保留三位有效数,即可得到牛奶样品中蛋白质的含量。具体的计算过程如下:
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计算氨的摩尔数:
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计算氮的摩尔数:
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计算蛋白质含量:
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将结果转换为百分比形式:
牛奶样品中蛋白质含量的计算公式是什么?
牛奶样品中蛋白质含量的计算公式通常是基于凯氏定氮法的原理,通过测定样品中的总氮含量,然后乘以一个特定的蛋白质系数来估算蛋白质含量。具体的计算公式为:“”,其中, 代表样品中蛋白质的含量(克每百克), 代表样品中氮的含量,而6.25是一个换算系数,这个系数是基于蛋白质中平均氮含量的比例计算得出的5051。
如何确保在凯氏定氮法中样品的消化完全?
确保凯氏定氮法中样品消化完全的关键在于几个操作步骤。首先,样品与硫酸和催化剂一同加热消化,需要保持和缓的沸腾,使火力集中在凯氏烧瓶底部,以避免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下造成氮损失42。其次,样品称量放入凯氏烧瓶时,切勿使样品粘附在瓶颈部,以避免样品未消化完全746。此外,消化过程中如果发生沾壁,需要采取措施清除,以确保消化的完整性46。
在进行凯氏定氮法测定时,如何避免样品粘附在凯氏烧瓶的瓶颈上?
在进行凯氏定氮法测定时,避免样品粘附在凯氏烧瓶的瓶颈上可以通过以下方法实现:首先,确保样品称量时准确放入凯氏烧瓶底部,避免样品接触瓶颈7。其次,放置液体样品时,需将吸管插至烧瓶底部再放样,这样可以减少样品粘附的可能性45。此外,如果样品不慎粘附在瓶颈上,可以使用少量的无氨水或适当的溶剂轻轻清洗,以确保样品完全进入烧瓶内部26。
盐酸标准滴定液的浓度对蛋白质含量测定结果有何影响?
盐酸标准滴定液的浓度直接影响蛋白质含量的测定结果。在凯氏定氮法中,通过测定样品中的氨量来推算蛋白质含量,而氨是通过盐酸标准滴定液滴定硼酸溶液来确定的。如果盐酸标准滴定液的浓度不准确,将导致滴定结果的误差,进而影响到蛋白质含量的计算54。因此,确保盐酸标准滴定液的准确浓度对于获得准确的蛋白质含量测定结果至关重要。
蛋白质系数6.38是如何确定的,它在计算中起到什么作用?
蛋白质系数6.38是通过大量实验和科学分析确定的,它反映了食品中氮含量与蛋白质含量之间的比例关系。在食品分析中,由于直接测定蛋白质含量较为复杂,因此通常通过测定总氮量,然后乘以蛋白质系数来估算蛋白质含量。蛋白质系数6.38在计算中起到换算作用,将测得的氮含量转换为蛋白质含量,从而简化了蛋白质的测定过程5658。需要注意的是,不同食品的蛋白质系数可能有所不同,因此在具体应用中应选择适合的系数进行计算。
凯氏定氮法2 | 蛋白质含量测定 食品中蛋白质通过催化加热分解,氨与硫酸结合生成硫酸铵,再通过蒸馏和滴定计算含量。 |
样品处理3 | 样品取样范围 半固体2.00g~5.00g,液体10.0mL~25.0mL,氮含量30mg~40mg。 |
蛋白质分解4 | 氨的生成 蛋白质分解后,氨与硫酸结合生成硫酸铵,为后续蒸馏和滴定做准备。 |
凯氏法操作5 | 乳粉样品测定 精确称取乳粉样品,经凯氏法消化后,用硼酸吸收氨,再滴定计算蛋白质含量。 |
样品称量10 | 称量精度 称取重量应准确至所取重量的千分之一或更高,确保实验结果的准确性。 |
滴定计算13 | 滴定终点判断 使用标准盐酸溶液滴定,溶液颜色变化判断终点,计算消耗量。 |
凯氏定氮法2 | 蛋白质含量测定 通过催化加热分解蛋白质,生成硫酸铵,再通过蒸馏和滴定计算蛋白质含量。 |
食品中蛋白质含量测定4 | 蛋白质含量测定 样品与硫酸和催化剂加热消化,分解氨与硫酸结合,蒸馏后用硼酸吸收滴定。 |
GB 5009.5-201014 | 国家标准 食品中蛋白质测定,通过催化加热分解,氨与硫酸结合生成硫酸铵,滴定计算蛋白质含量。 |